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氧化鋯陶瓷球制備方法【兩種】中久新材料
2020-09-21
1、毫米級(jí)氧化鋯陶瓷球的制備方法 毫米級(jí)陶瓷球的制備方法目前，制備毫米級(jí)陶瓷球的方法主要有模具壓制法、“行星式”滾動(dòng)法、直接熱解法等。
（1）模具壓制法 模具壓制法是廣泛應(yīng)用的一種成 型方法，該工藝優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)效率高，易于自動(dòng)化；制品燒成收縮率小，不易變形。缺點(diǎn)是制得的陶瓷球尺寸較大，球形不好。 模具壓制法多用于制備棒柱狀或圓片形的簡(jiǎn)單瓷件，且對(duì)模具質(zhì)量要求較高。若制備小尺寸陶瓷球，效率較低。
（2）“行星式 ”滾動(dòng)法 “行星式”滾動(dòng)法就是將造好粒的氧化鋯陶瓷粉體放入滾動(dòng)筒內(nèi)，滴加少量去離子水，顆粒隨滾動(dòng)筒的轉(zhuǎn)動(dòng)而在筒壁上滾動(dòng)，zui終形成小球。 該制備方法優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易行，投資較少；缺點(diǎn)是小球尺寸分布較大。
（3）直接熱解法 直接熱解法適合以金屬的碳酸鹽為原料制備氧化鋯陶瓷小球。它不僅能充分利用原料，而且環(huán)保；方法簡(jiǎn)單，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。 該工藝關(guān)鍵步驟是煅燒，熱分解反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體，必須緩慢升溫。
（4）反相懸浮聚合法 懸浮聚合是指借機(jī)械攪拌和分散劑使單體呈液滴狀分散于懸浮介質(zhì)中，進(jìn)行聚合反應(yīng)的 方法。其體系一般由單體、油溶性引發(fā)劑、水、分散劑四部分組成。反相懸浮聚合是將水溶性單體在有機(jī)溶劑中分散成細(xì)液滴而進(jìn)行的聚合。 反相懸浮聚合法優(yōu)點(diǎn)是：體系粘度低，聚合熱易排除，操作方便；小球比較穩(wěn)定，質(zhì)量均勻。缺點(diǎn)是：小球尺寸分布較寬，需作進(jìn)一步分級(jí)處理；適合小尺寸球的制備。
（5）外膠凝法 外膠凝法主要特點(diǎn)是由漿料滴出的小球，在常溫下，先經(jīng)NH3預(yù)固化，再在NH4OH中固化。 目前，Y2O3，穩(wěn)定ZrO2，陶瓷球的制備工藝：含釔的鋯鹽溶液與PVA混合后經(jīng)震蕩裝置滴球，自由落體的小球經(jīng)NH3預(yù)固化，再落入NH4OH中固化。zui終燒結(jié)得到Y(jié)2O3一ZrO2，陶瓷球。德國(guó)Brace公司用該法制備了ZrO2、HfO2、A12O3等陶瓷球，并都投入到工業(yè)化生產(chǎn)。核反應(yīng)堆小球如UO2、ThO2-UO3等球的制備也多采用該法。 優(yōu)點(diǎn)是：小球尺寸可通過(guò)震動(dòng)噴嘴調(diào)節(jié)，尺寸分布窄；原料便宜。 缺點(diǎn)是：液體小球要在凝 膠柱中經(jīng)NH3和NH4OH固化，凝膠時(shí)間長(zhǎng)且繁瑣，不好控制。
（6）內(nèi)膠凝法 內(nèi)膠凝法特點(diǎn)是六次甲基四胺預(yù)先混入冷的原料液中，通過(guò)受熱在液體小球的各個(gè)部位同時(shí)分解釋放出氨和甲醛；甲醛和尿素縮合生成聚合物，金屬離子轉(zhuǎn)變成氫氧化物，溶膠變成凝膠。 優(yōu)點(diǎn)是：小球直徑可調(diào)，尺寸分布窄；凝膠速率快，質(zhì)量均勻；設(shè)備要求低。 缺點(diǎn)是：雜質(zhì)離子和水分較多，體積收縮率較大。
2、微米級(jí)氧化鋯陶瓷球的制備方法 國(guó)內(nèi)外微米級(jí)陶瓷球研究頗多。ZrO2微球已制備出來(lái)，并被用作高效液相色譜固定相，主要制備方法有油乳化法和聚合一誘導(dǎo)膠體凝聚法（PICA）。
（1）油乳法 目前，油乳法制備 ZrO2微球研究成為熱點(diǎn)。毫米級(jí)ZrO2陶瓷球制備工藝為：以氧氯化鋯為原料，Span-80和Tween85為乳化劑，環(huán)己烷為有機(jī)相，然后以1800r/min攪拌5r/min形成W/O型乳狀液，迅速加入適量尿素和六次甲基四胺，繼續(xù)攪拌48h后停止，經(jīng)洗滌、干燥、800℃灼燒、顆粒浮選，得到2～10um范圍、顆粒分布均勻的微球。 油乳法優(yōu)點(diǎn)是：微球粒度分布窄，比表面積徑比較理想，有較好的色譜分離效果。
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