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分享：氧化鋯透明陶瓷研究取得系列進(jìn)展
2023-09-02
立方相氧化鋯在可見光波段的折射率接近2.2，遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的光學(xué)玻璃和光學(xué)樹脂（1.5~1.8）。立方相氧化鋯可以用于制作光學(xué)鏡頭，迎合了如數(shù)碼相機(jī)和望遠(yuǎn)鏡等現(xiàn)代光學(xué)器件的大視角和小型化的發(fā)展趨勢(shì)。但氧化鋯單晶的生長(zhǎng)需要很高的溫度和較長(zhǎng)的周期，其制備成本很高。隨著透明陶瓷技術(shù)的不斷發(fā)展，其在力學(xué)和光學(xué)等方面的優(yōu)勢(shì)使其得到較多關(guān)注，因此在相對(duì)較低的溫度下制備出氧化鋯透明陶瓷成為新的選擇。此外，氧化鋯透明陶瓷在可見光和中紅外波段具有良好的透過率，耐磨損、耐酸堿腐蝕、耐雨水侵蝕，有望用作窗口材料。
近年來，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研究員李江團(tuán)隊(duì)深入開展了氧化鋯透明陶瓷的研究工作，并取得了系列研究進(jìn)展。該團(tuán)隊(duì)以商業(yè)8YSZ（釔穩(wěn)定氧化鋯）粉體為原料，系統(tǒng)研究了預(yù)燒溫度對(duì)陶瓷內(nèi)部氣孔和晶粒尺寸的影響，結(jié)合熱等靜壓燒結(jié)制備出了兼具光學(xué)透過率和力學(xué)性能的氧化鋯透明陶瓷。隨著熱等靜壓燒結(jié)的溫度從1350℃升高至1550℃，陶瓷在800nm處的直線透過率從65.3%升高至74.2%，平均晶粒尺寸從2.4μm增大至16.3μm，抗彎強(qiáng)度從328±20MPa降低至289±19MPa。較高的熱等靜壓燒結(jié)溫度能夠產(chǎn)生更強(qiáng)的燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力，氣孔排除更充分，陶瓷光學(xué)透過率更好，但陶瓷的晶粒會(huì)長(zhǎng)大，相應(yīng)力學(xué)性能下降。相關(guān)研究成果發(fā)表在Journal of Advanced Ceramics（2022，doi: 10.1007/s40145-022-0602-6）。
同時(shí)，該團(tuán)隊(duì)以成本低、來源廣的ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3為原料，NH3·H2O為沉淀劑，采用共沉淀法合成了Y0.16Zr0.84O1.92納米粉體，并通過空氣預(yù)燒結(jié)合熱等靜壓燒結(jié)技術(shù)成功制備出了直線透過率達(dá)到65.3%@800nm的氧化鋯透明陶瓷。該研究團(tuán)隊(duì)調(diào)控共沉淀工藝中滴定終點(diǎn)的pH值來優(yōu)化納米粉體的分散性和燒結(jié)活性，并將氧化鋯透明陶瓷的光學(xué)透過率提升至67.8%@800nm。該團(tuán)隊(duì)通過優(yōu)化預(yù)燒溫度來提高氧化鋯透明陶瓷的光學(xué)透過率。結(jié)果表明，1300℃空氣預(yù)燒結(jié)合熱等靜壓燒結(jié)技術(shù)制備的氧化鋯透明陶瓷具有更好的光學(xué)質(zhì)量，其直線透過率達(dá)到72.4%@800nm。相關(guān)研究結(jié)果分別發(fā)表于Scripta Materialia（2019, 171: 98-101）、Optical Materials（2019, 98: 109475）和Optical Materials（2020, 100: 109645）。
將稀土氧化物或過渡金屬氧化物作為著色劑摻入陶瓷中，可以制備出顏色鮮艷、折射率高、理化性能穩(wěn)定、力學(xué)性能優(yōu)異和無毒的彩色氧化鋯透明陶瓷，克服了彩色氧化鋯單晶在極高的制備溫度下著色劑嚴(yán)重?fù)]發(fā)的難題。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)氧化鋯透明陶瓷研究主要集中在無色或淡黃色上，因此對(duì)氧化鋯透明陶瓷顏色的研究以及開發(fā)具有重要科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。近期，李江團(tuán)隊(duì)與江蘇大學(xué)材料學(xué)院教授劉強(qiáng)合作開展了關(guān)于彩色氧化鋯透明陶瓷的研究工作，并取得了研究進(jìn)展。該團(tuán)隊(duì)以商業(yè)8YSZ粉體和CeO2粉體為原料，采用固相混合著色法結(jié)合兩步燒結(jié)技術(shù)制備了直線透過率為70.7%@700nm，紅色度a*為57.1的彩色氧化鋯透明陶瓷。該紅色氧化鋯透明陶瓷制備技術(shù)可有效避免著色劑揮發(fā)，相關(guān)研究成果發(fā)表于Optical Materials（2022, 129: 112484）。為提高紅色陶瓷的著色均勻性，研究團(tuán)隊(duì)采用共沉淀法合成了均勻摻雜的Ce:8YSZ納米粉體，并通過兩步燒結(jié)技術(shù)制備了直線透過率為47.6%@700nm，紅色度為52.0的氧化鋯透明陶瓷。該類紅色氧化鋯透明陶瓷的成功制備，可以拓寬氧化鋯陶瓷在濾光片、信號(hào)燈罩等領(lǐng)域的應(yīng)用。相關(guān)研究成果發(fā)表于Journal of Inorganic Materials（2022, doi:10.15541/jim20220025）。
（a）氧化鋯陶瓷預(yù)燒體和（b）氧化鋯透明陶瓷的SEM微觀形貌，氧化鋯透明陶瓷（厚度4.0mm）的（c）實(shí)物圖和（d）直線透過率曲線
紅色氧化鋯透明陶瓷的實(shí)物圖和直線透過率曲線
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